摘要:建立了一種離子色譜抑制電導(dǎo)法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子和硫酸根含量的方法,檢出限氯離
子達(dá)到0.01mg/L,硫酸根0.005mg/L,線性范圍氯離子0.02~2mg/L,硫酸根0.01~1mg/L,相關(guān)系數(shù)氯離
子為0.9997,硫酸根為0.9992。用于海藻酸鈉中氯離子和硫酸根含量測定,結(jié)果準(zhǔn)確,快速,靈敏度高。
關(guān)鍵詞:離子色譜 海藻酸鈉 氯離子 硫酸根
海藻酸鈉是從海藻細(xì)胞壁和細(xì)胞間質(zhì)中提取的天然生物大分子,由古洛糖醛酸(記為G單元)與其立體異構(gòu)
體甘露糖醛酸(記為M單元)兩種結(jié)構(gòu)單元通過α(1-4)糖苷鍵鏈接而成的線性嵌段共聚物【1】。海藻酸鈉
是一種安全的食品添加劑,可作為仿生食品或療效食品的基材,在食品工業(yè)中被廣泛用作穩(wěn)定劑、增稠
劑、粘結(jié)劑、分散劑和凝固劑等【2】。檢測海藻酸鈉中氯離子、硫酸根離子含量有助于控制海藻酸鈉產(chǎn)
品的純度,對控制生產(chǎn)工藝有重要意義。
本文建立了一種離子色譜法測定海藻酸鈉中陰離子氯離子、硫酸根離子的方法,靈敏快速,適用
于實際樣品的測定。
1 實驗部分
主要儀器與試劑
離子色譜儀:CIC-100型,青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司;
碳酸鈉、碳酸氫鈉:分析純;
淋洗液:1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3混合溶液,稱取0.1908 g碳酸鈉、0.1428 g碳酸氫鈉,
用脫氣水定容至1000 mL;
氯離子儲備液:準(zhǔn)確稱取氯化鈉固體0.1648g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;
硫酸根離子儲備液:準(zhǔn)確稱取硫酸鈉固體0.1479g于100 mL容量瓶中,用去離子水定容至刻度;
實驗用水為去離子水。
2 結(jié)果與討論
2.1 色譜條件
SH系列離子色譜柱(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),SHY-2自再生抑制器(青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司),
1.8 mmol/L Na2CO3-1.7 mmol/L NaHCO3淋洗液等度淋洗,流速1.0mL/min。樣品進(jìn)樣量100μL,
采用電導(dǎo)檢測模式檢測。
2.2 樣品前處理
稱取0.1g海藻酸鈉樣品于100mL 容量瓶中,用堿液溶解,超聲波超聲提取。
2.3 工作曲線及檢出限
配置氯離子、硫酸根離子的溶液濃度分別為2mg·L-1、1mg·L-1。然后將此溶液依次稀釋2倍、4倍、
20倍、100倍。測得碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限列于表1。
表1 碘離子的線性方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限
2.4 加標(biāo)回收率
用標(biāo)準(zhǔn)加入法測定海藻酸鈉樣品檢測的回收率,結(jié)果表明樣品回收率在97.5%-105.3%之間。如表3所示。
表2 海藻酸鈉陰離子的加標(biāo)回收率(n=5)
2.5 樣品測定
樣品經(jīng)過前處理后過0.22μm濾膜,C18柱后進(jìn)入離子色譜測定。標(biāo)準(zhǔn)品譜圖和樣品譜圖如圖1和圖2所示。
2.6 結(jié)論
采用離子色譜電導(dǎo)法測定海藻酸鈉中氯離子和硫酸根離子,方法簡便,準(zhǔn)確快速??捎糜跍y定海藻
酸鈉實際樣品中氯離子和硫酸根離子的測定。
參考文獻(xiàn)
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